凯氏定氮法不同阶段有气泡溢出对实验有何影响

2016-12-28 09:55:24 QQ分组

凯氏定氮法
篇一:凯氏定氮法不同阶段有气泡溢出对实验有何影响

凯氏定氮装置

仪器使用->凯氏定氮装置

凯氏定氮仪由蒸汽发生器、反应室、冷凝管三部分组成(见下图)。

凯氏定氮蒸馏装置示意图

1.电炉 2.蒸气发生器 3.安全管 4.橡皮管 5.碱液室 6.反应室 7.加样口 8..安全管 9.冷凝管10.接受瓶 11.棒状玻塞12.夹子

仪器原理:含氮有机物与浓硫酸共热,有机物中所含氮转变成氨,并与硫酸结合为硫酸氢铵和硫酸铵,用氢氧化钠碱化后,释出氨,随水蒸馏出,用硼酸溶液或定量的酸吸收后,用标准酸液或标准碱液滴定,用空白试验校正。 使用方法:

1. 定氮仪的构造和安装

蒸汽发生器包括一个电炉(1)及一个3~5升容积的烧瓶(2).蒸汽发生器借橡皮

管(4)与反应室相连。反应室上边有二个小烧杯,一个叫加样口(7)上面有棒状玻塞(11)供加样用;一个叫碱液室(5)盛放液。样品和碱液由此可直接到反应室 (6)中。反 应室中心有一长玻璃管,其上端通到反应室外层,下端靠近反应室的底部。反应室外壳下端底部有一开口,连有橡皮管和管夹 (12),由此放出反应废液。反应所产生的氨可通过反应室上端气液分离器 (8)经冷凝管 (9)通入收集瓶 (10)中。反应室与冷凝管之间由橡皮管相连。

2. 样品的处理

固体样品 随机取一定量研磨细的样品放入恒重的称量瓶中,置于105℃的烘箱中干燥4h用坩锅钳将称量瓶取出放入干燥器内,待降至室温后称重,随后继续干燥样品,每干燥1h,称重一次,恒重即可。

血清样品 取人血(或猪血)放入离心管中,于冰箱中放置过夜。次日离心除去血凝块,上层透明清液,即为血清。吸出1ml血清加到50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀备用。

3. 消化

取3支消化管并编号,在1、2号管中各加入精确称取的干燥样品0.5~1g,加催化剂6.4g,浓硫酸10ml和2粒玻珠,在3号管中各加相同量的催化剂和硫酸(若样品是液体时,还要加与样品等体积的蒸馏水)作为对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质。摇匀后,将瓶口上放一小漏斗,再把烧瓶斜置铁筐内放在通风厨内的电炉上消化。通常消化需要1~3h(对于那些赖氨酸含量较高的样品需要更长的间)。直到消化液由淡黄色变成清晰的淡蓝绿色,消化即告成功。为了保证消化彻底,再继续加0.5h。消化完毕,取出消化管冷却至室温。加入20ml蒸馏水,无损的转入100ml溶量瓶中,用蒸溜水定容至刻度,混

匀,作为试样分解液。

4. 蒸馏

取3个100ml锥形瓶,分别加入2%硼酸20ml,混合指示剂2滴,溶液呈紫红色,用表面皿覆盖备用。

(1) 洗涤、加样:先煮沸蒸汽发生器,器中盛有2/3体积的用几滴硫酸酸化过的蒸馏水,样品杯中也加入2/3体积蒸馏水进行水封。关闭夹子 (12)使蒸汽通过反应室中的插管进入反应室,再由冷凝管下端逸出。在冷凝管下端放一空烧杯以承受凝集水滴。这样用蒸汽洗涤5min左右,在冷凝管下口放一个准备好的盛有硼酸-指示剂的锥形瓶,位置倾斜,冷凝管下口应完全浸泡于液体内,继续用蒸汽洗涤1~2min,观察锥形瓶中的溶液是否基本上不变色,若不变色,则证明蒸馏器内部已洗涤干净。下移锥形瓶,使硼酸液面离开冷凝管口约1cm,继续通蒸汽1min。

(2) 加样前先撤火,务必打开夹子 (12) (这是本实验的关键,否则样品会倒抽到反应室外,准确移取试样分解液10ml,打开样品杯的棒状玻塞,将样品放入反应室,用少量蒸溜水冲洗样品杯后也使之流入反应室,将夹子(12)夹紧。盖上玻塞,并在样品杯中加蒸馏水进行水封。将装有硼酸-指示剂的锥形瓶放在冷凝管口下方,打开存放碱液杯下端的夹子,放10ml 40%氢氧化钠溶液于反应室后,立即上提锥形瓶,使冷凝管下口浸没在锥形瓶的液面下,目的是保证放出的氨全部被硼酸吸收。

5. 滴定

全部蒸馏完毕后,用0.0100mol/L 标准盐酸溶液滴定各锥形瓶中收集的氨量,直至硼酸-指示剂混合液由绿色变回淡紫色,即为滴定终点。

6. 计算

粗蛋白质= (V2-V1)×c×0.0140×6.25m×V′/V×100% 式中:

V2——滴定试样时所需标准酸溶液体积(ml)。 V1——滴定空白时所需标准酸溶液体积(ml)。c——盐酸标准溶液浓度(mol/L)。 m——试样质量(g)。 V——试样分解液总体积(ml)。 V′——试样分解液蒸馏用体积(ml)。

0.0140-与1.00ml盐酸标准溶液[c HCl)=1.0000mol/L]相当的、以克表示的氮的质量。 6.25——氮换算成蛋白质的平均系数

影响凯氏定氮法测定粗蛋白准确性应注意的细节问题

发布时间: 2009-11-24 11:00:30 被阅览数: 227 次 来源: 国家饲料网

摘 要 阐述了影响凯氏定氮法测定粗蛋白准确性应注意的一些细节问题,并进行

了相关分析,且提出了相应的解决办法。

关键词 凯氏定氮法;粗蛋白;测定;准确性;问题

随着饲料行业的飞速发展,饲料原料及其饲料产品的价格也居高不下。而粗蛋白的检测是评定饲料原料及其产品的重要指标之一,目前常用的为凯氏定氮法,即国家颁布的《饲料中粗蛋白的测定方法》(GB1996-6432)。但是该方法也存在着测定过成较复杂、费时等缺陷,测定时除严格按照规定程序操作外,还需要一定的实验技巧和实践经验。因此有很多饲料企业在实际操作过程中总是出现各种问题,导致检测结果异常而不知如何去分析。下面,笔者以GB/T6432—1994为准,针对影响凯氏定氮对测定结果标准性应注意的细节问题和大家共同探讨。

1 试剂的配制

简答题
篇二:凯氏定氮法不同阶段有气泡溢出对实验有何影响

四、简答题

1、什么是食品添加剂?常用的食品添加剂有哪些类?

答:食品添加剂是指为了改善食品的感观性状、延长食品的保存时间、以及满足食品加工工艺需要而加入食品中某些化学合成物质或天然物质。(3分)目前允许使用的添加剂有:防腐剂、抗氧化剂、漂白剂、发色剂、着色剂、甜味剂、酸味剂、香味剂、凝固剂、乳化剂等。(答出其中六种即可)(2分)

2.什么叫空白实验 ?(回答完整满分)

答:空白实验系指不加样品,而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)进行平行操作,所得结果用于扣除样品中的试剂本底和计算检验方法的检测限。 3、高效液相色谱的基本原理及其分类?

答:高效液相色谱是以经典的液相色谱为基础,它是以高压下的液体为流动相的色谱过程。具有高速、高效、高灵敏度、定量准确和应用范围广等优点。(答对占本道题1/2分)

根据分离机制的不同,可分主要类型:液-固色谱法、液-液分配色谱法、离子对色谱法、离子交换色谱法、离子色谱法、空间排阻色谱法。

(答对占本道题1/2分)

4、国家食品化学污染物监测网的工作目标?(每答对其中一条占本道题1/4分,四点都答对满分)

答:国家食品化学污染物监测网的工作目标:

⑴建立和完善全国食品污染物监测系统,促进污染物监测的标准化、规范化。 ⑵调查食品污染物的本底情况,对可能发生的污染事件进行预测、预报; ⑶采取有效的控制措施,提高食品卫生质量;

⑷制定国家食品污染物限量标准及控制规划,保障人民健康。

5、原子吸收光谱法测定时干扰及其消除方法有哪些?(每答对其中一条占本道题1/5分,五点都答对满分)

答: 原子吸收光谱法测定时干扰及其消除方法有:

①光谱干扰:采用窄狭缝或更换分析线的方法消除;

②电离干扰:加入易电离的元素或降低原子化温度;

③物理干扰:使用溶液物理相同或相似加以消除;

④化学干扰:加入基体改进剂;

⑤背景吸收干扰:校正方法有氘灯校正法、塞曼效应校正法、自吸校正法。

6、准确度和精密度有什么区别和联系?

答:准确度指测量值与真值符合的程度,精密度指对同一均匀试样多次平行测定结果之间的分散程度,准确度反映了分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差的大小,决定分析结果的可靠程度;精密度反映了测定过程中随机误差的大小,表现了测定的重复性和再现性。精密度是保证准确度的先决条件,精密度高不一定准确度高;精密度不高,准确度肯定不高。只有消除了系统误差后,高精密度才有可能获得高准确度的测定结果。

7、分光光度法对显色反应有何要求?影响显色反应的因素主要有哪些?

答:要求显色反应选择性要好、灵敏度要高、有色化合物与显色剂颜色差别明显,组成要稳定、恒定等。

影响显色反应的因素主要有:显色剂的用量、溶液的酸度、温度、显色时间以及共存的干扰离子等。

8、影响荧光强度的外部因素有哪些?在分析测定中如何减小或消除这些因素的影响?

答:影响荧光强度的外部因素有:①温度:降低温度,有利于荧光测定。②溶液的酸度:酸度对荧光强度的影响主要表现在两个方面:一是影响荧光物质的存在形式;二是影响荧光配合物的组成。控制合适的酸度,保证有较强的荧光。③溶剂:一般增加溶剂极性,有利于荧光的测定。④散射光:有瑞利散射光与拉曼散射光两种,对测定有影响的主要是长波长的拉曼散射光,可用选择适当激发波长的方法予以消除。⑤荧光的熄灭:可通过降低浓度、分离或反应消除荧光熄灭剂。

9、气相色谱分析的实验条件选择包括哪些方面?

答:气相色谱分析的实验条件选择应包括固定相的选择、载气种类及流速的选择、柱温的选择、检测器和进样方式的选择等。

10、气相色谱分析常用的检测器有哪几种?各主要适用于测定哪些物质? 答:气相色谱常用检测器有:

⑴ 火焰离子化检测器(FID),又称氢火焰离子化检测器。对绝大多数有机物有

很高的灵敏度,线性范围宽,响应快且稳定性好,适合痕量有机物分析。

⑵ 电子捕获检测器(ECD)。特别适合于痕量药物、农药及含电负性基团环境污染物的分析。

⑶ 火焰光度检测器(FPD)。特别适用于含痕量硫、磷化合物的分析。

⑷ 热离子检测器(thermionic detector,TID),又称氮磷检测器。多用于痕量含氮、磷环境污染物的分析。

⑸ 热导检测器(TCD),适合常量及含量在几十mg/L(ml/m3)的气体分析。

11、何谓梯度洗脱?其有何特点?

答:梯度洗脱是在分离过程中,通过按一定程序连续或阶段改变流动相的配比,使溶剂极性、离子强度或酸度逐渐改变的洗脱方式。其特点是可以改进复杂样品分离,改善峰形,减少拖尾,缩短分析时间,提高分离效率。在对复杂样品进行分离时,往往采用梯度洗脱方式。

12、简述质谱仪中电离源和质量分析器的作用。

答:离子源的作用是将被测样品离子化,并使其具有一定的能量。常用的离子源有电子轰击离子源、化学离子源及电喷雾离子源等。质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z的大小分离聚集,是质谱仪的核心部件。常用的有:有单聚集质量分析器,双聚集质量分析器,四级杆质量分析器。

13、高效液相色谱仪由哪几个部分组成?常用的检测器有哪些?

答:高效液相色谱仪主要由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统及控制系统等部分构成。常用的检测器有:紫外检测器、荧光检测器、示差检测器等。

14、用高锰酸钾滴定测定食品还原糖含量的原理是什么?

答:试样经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原成氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化成铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量,计算氧化亚铜含量,再查表得还原糖量。

15、说明索氏抽提法的适用范围及原理。

答案:适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的食品样品中。

原理:经前处理的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流抽提后,样品中的脂肪进

入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。

16、说明酸水解法测定脂肪的原理及适用范围。

答案:适用于各类食品,但不适用于含磷脂较多及含高糖类的食品。

原理:将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚或石油醚提取脂肪,蒸发回收溶剂,干燥后称量,提取物的质量即为脂肪含量(游离及结合脂肪的总量)。

17、分析工作中如何减少测定中的系统误差和随机误差(偶然误差)以提高分析结果的准确度?

答案:(1)增加测量次数,减少随机误差。

(2)进行比较试验,减少系统误差:a.作对照分析,取得校正值以校准方法误差;b.空白试验,取得空白值以校准试剂不纯引起的误差;c.校正仪器,使用校正值以消除仪器本身缺陷造成的误差;d.选择准确度较高的方法;e.使用标准物质或控制样。

18、色谱图中色谱峰用哪些参数描述?各项参数有何意义和作用?

答:色谱峰常用三组参数描述:①色谱峰的位置(保留值),用于定性分析;②色谱峰面积或峰高,用于定量分析;③区域宽度(标准偏差、峰宽或半高峰宽),用于衡量色谱柱对该组分的柱效能。

19、评价检测方法的重要指标有哪些?

答:准确度、精密度、检出限、工作曲线的线性范围和灵敏度、去除干扰的能力、样品的稳定性。

20、使用玻璃pH电极时,应注意哪些问题?

答:使用玻璃pH电极时要注意:

⑴、使用前pH玻璃电极需在蒸馏水中浸泡8~24小时或更长;

⑵、一般pH玻璃电极的使用范围是1~9;

⑶、不能测定含氟离子的和具有脱水性的溶液;

⑷、不对称电位。

21、简述湿消化法的基本原理。

在适量的试样中,加入氧化性强的酸(如浓盐酸,浓硫酸,高氯酸等),同时加热,使有机物分解,有时还配合使用各种氧化剂(如双氧水,高锰酸钾等),

催化剂(如硫酸铜、五氧化二钒),以加速有机质的氧化分解,从而完全破坏有机质,使包含在有机质中的待测成分释放出来,并形成各种不挥发的无机盐固定下来以供测定。

22、冷原子吸收测定汞的原理是什么?

答:汞原子蒸气在253.7nm处有紫外选择性吸收,且在一定浓度范围内,吸光度与汞原子蒸气数(汞的浓度)成正比。

23、用EDTA滴定法测定总硬度的原理?

答:在pH=10的条件下,用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂,与钙和镁生成紫红色或紫色溶液滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。

24、使用硫酸时应注意什么问题?怎样操作、沾在皮肤上应怎么办

答:a 通风橱操作,硫酸对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。 b 硫酸虽不燃,但很多反应却会起火或爆炸,如与金属粉反应会产生可燃性气体,与水混合会大量放热。 着火时应立刻用砂土、干粉灭火器或二氧化碳灭火器灭火。不可用水灭火

c 注意对硫酸雾的控制,加强通风排气。

浓硫酸溶于水后能放出大量的热,因此浓硫酸稀释时,常将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中(烧瓶用玻璃棒引流),并不断搅拌,使稀释产生的热量及时散出。切记“酸入水,沿器壁,慢慢倒,不断搅”。不能将水加入酸中,否则会产生飞溅,导致灼伤。稀释好的硫酸应冷却至室温后存放入试剂瓶中。

皮肤接触:脱去被污染衣着,用大量2%碳酸氢钠溶液或清水冲洗20分钟以上(用布擦会扩大烧伤面积),就医

25、温度计被摔坏了该怎么处理撒落的汞滴?

答:一旦汞撒落,必须尽快用正确的方法或设备进行清除。如溅落汞的地点可撒上多硫化钙、硫磺、漂白粉或喷洒20%的三氯化铁溶液.

26、含有氰化物的废液该怎么处理?

答: 用氢氧化钠调节pH值为10以上,加入过量的高锰酸钾(3%)溶液,使CN-氧化分解。如CN-含量高,可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。

食品分析简答题
篇三:凯氏定氮法不同阶段有气泡溢出对实验有何影响

1 GB:国家标准

2 ISO:国际标准化组织

3 PG:没食子酸丙酯

4 空白试验:不加试样,但用与试样相同样的操作进行试验

5 感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特性的感觉,如味觉、嗅觉等,并

用语言、文字、符号或数据进行记录,再运用概率统计原理进行统计分析,从而得出结

论,对食品色、香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。

6 感觉阈:感觉是由适当的刺激所产生的,然而刺激强度不同,产生的感觉也不同。这

个强度范围即成为感觉阈。

7 感觉阈值:是指感觉或感受体对所接受的刺激变化范围的上限、下限以及对这个范围

内最微小变化感觉的灵敏程度。

8 灰分:是指食品经高温灼烧残留下来的无机物。

9挥发酸:指食品中易挥发部分的有机酸。

10检样:由整批食品的各个部分采取少量样品称为检样。

11精密度:在确定条件下,将测试方法试验多次,求出所得结果之间的一致程度。

12准确度:测定平均值与真实值接近的程度,常用误差大小表示。

13对照试验:已知含量的试样,用于待测式样相同的操作进行试验。

14农药残留:农药使用后一时期内,没有被分解二残留与生物体、收获物、土壤、水

体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、讲解物和杂质的总称。

15平均样品:原样经过处理在抽取其中一部分做检验用的样品。

16食品添加剂:为了改善食品品质和色、香、味、以及防腐和加工工艺的需要加入食

品中的化学合成或者天然物质。

17酸不溶性灰分:指的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。

18体积分数:气体或液体的食品混合物中其组分B的体积(VB)与混合物总体积(V)

之比,称为B的体积分数。

19外表酸度:又称为固有酸度,是刚刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。

20相对密度:同一温度下,相同体积的物质的质量与水的质量之比。

21相对平均偏差:平均;偏差/平均值

22旋光度:当平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光

现象。是偏振光的平面向左或向右旋转。

23有效酸度:指样品中呈离子状态的的氢离子浓度。

24原始样品:把许多份检样合在一起,构成代表该食品的样品。

25精确度:使用同种设备用样品进行重复测定所得到的结果之间的重现性。

26总挥发:食品在高温灼烧是发生一系列的物理和化学变化,有机成分挥发散失,游

戏元素(如氯、碘、铅)也挥发散去,磷、硫等也有一部分以含氧酸的形式挥发损失,

而大多数无机盐成分(只要以无机盐和氢化物形式)则残留下来,这些残留物称为总灰

分。

27总酸度:指食品中所有酸性物质的总量,包括以解离和未解离的酸的总和,采用标

准碱液来确定,并以样品中主要代表酸的酸含量表示,故总酸度有称可滴定酸度。

28总糖:是指的还原糖加上能水解成还原糖的量

二、简单题

1、测定食品酸度时,如何消除二氧化碳对测定的影响?

答:(1)、使用新沸的蒸馏水,(2)、在两分钟内完成从加热到滴定结束,(3)、在测定

前进行预滴定的,以减短滴定时间。

2、分析电位滴定法和双指示剂滴定法测定氨基酸态氮的原理和特点。

答:分析电位滴定法原理:根据氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使是

羧基显示出酸性,将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池,用氢氧

化钠标液滴定,依据酸性指示剂的pH判定终点。

特点:准确快速,可用于各类样品游离氨基酸含量的测定。

双指示剂滴定法原理:氨基酸含有酸性的羧基,也含有碱性的氨基,它们相互作用使氨

基酸成为中性内盐,不能直接用碱液滴定羧基,当加入甲醛时,氨基与甲醛结合,其碱

性消失,是羧基显示出酸性,可用氢氧化钠标液滴定。

特点:简单易行、快速方便,由于其适用于测定食品中的游离氨基酸,滴定的结果仅表

示a-氨基酸态氮的含量,故精确度仅达氨基酸理论含量的90%。

3、分析食品中脂肪测定提取剂的种类及各自的特点。

答:(1)、乙醚:溶解脂肪的能力强,应用最多。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃

取脂肪的同时,会抽提出糖分的非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也

要事先烘干。易燃。

(2)、石油醚:石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分

比乙醚少,允许样品含微量 的水分。对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破

坏脂类与非脂类的结合,才能提取。(有时也采用乙醚+石油醚共用。但是乙醚、石油

醚都只能提取样品中游离态的脂肪。)

(3)、氯仿-甲醇:一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产

品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。

4、简述常量凯氏定氮法测量食品中蛋白质的原理。并说明硫酸、硫酸铜的作用。

答:原理:(!)样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,是蛋白质分解。

(2)其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与浓硫酸结

合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸滴定。根据

标准酸的消耗量可计算出蛋白质的含量。

硫酸的作用:脱水剂、氧化剂、消化、与氨气成盐。

硫酸铜的作用:催化剂作用、指示消化终点的到达、蒸馏时做碱性反应的指示剂

6、简述常压干燥法测定水分的操作步骤、原理和计算方法。

答:操作步骤、(1)、研磨、过筛(20~40目)、称重(2)、烘干(90~105℃,2~4h),

干燥器冷却(0.5h)(3)、烘干(1h)冷却。。。。。。(4)、恒重(<0.2mg),结果计算。 计

算公式X=(m2-m1)/W*100%

原理:食品中的水分受热后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中

{凯氏定氮法不同阶段有气泡溢出对实验有何影响}.

的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸气而达到完全干燥的目的。食品干

燥是速度取决于这个压差的大小。

看笔记 方法:(1)、研磨、过筛(20~40目)、称重(2)、烘干(90~105℃,2~4h),

干燥器冷却(0.5h)(3)、烘干(1h)冷却。。。。。。(4)、恒重(<0.2mg),结果计算。

8、简述密度计的使用方法和注意事项。

答:使用方法:将所选用的的相对密度计(或专用密度计)洗净擦干,缓缓放入盛有待

测液体的试样的适当量筒中,勿使其碰及容器四周及底部,保持试样温度在20℃,待

其静置后,再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静置并无气体逸出后,从水平位置观

察与液面相交处的刻度,即为试样的相对密度。

注意事项:(1)、选择合适的密度计(2)、量筒置于水平桌面(3)、溶液中不能有气泡

(4)、测量完毕后要进行温度校正(5)、适用于量多,不易挥发的样品

9、简述食品的物理检验方法及意义。

答:方法有:相对密度法、折光法、旋光法以及其他检验方法。

意义:纯物理检验设备简便、容易操作,一些仪器可以随身携带,因此主要用于食

品企业中生产过程中的质量控制和日常分析,也广泛应用于食品质量管理监督的现场监

测。

10、简述食品检测技术的主要任务。

答:运用物理、化学、生物化学的基本理论及各种科学技术,对食品工业生产中的物料

的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测。

11、简述食品中灰分的测定步骤及取样量的确定。

答:测定步骤:(1)、瓷坩埚的准备:先用1:4HCl煮沸1~2h,洗净,晾干,用三氯化铁

与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号,500~550℃灼烧1h,移至炉口冷却到200℃

左右,移入干燥器中,冷却至室温后,准确称重,再放入高温炉灼烧30min,取出冷却

称重,直至恒重。(2)、样品的预处理:固体先磨碎,液体先蒸干。(3)、炭化:用电炉

加热至不冒烟。(4)、灰化:在马弗炉中进行灰化,温度为500~550℃,时间为2~5h,

灰化时先将坩埚放在炉口,过一段时间后,再放进马弗炉里加热。(5)、恒重,结果计

算:将坩埚从马弗炉里拿出放到炉口冷却至200左右时,在放在干燥器中进行冷却称重,

在放入马弗炉中加热半小时,取出冷却称重,直至恒重。

取样量:根据试样的种类和性状决定。以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样

量。

笔记上没有12、简述水溶性灰分的测定过程。

答:测定总灰分所得的残留物中,加水25ml(近沸)盖上表面皿,加热至近沸,以无

灰滤纸过滤,以25ml热去离子水分洗涤坩埚,将滤纸和残渣移入坩埚中,在进行干燥、

炭化、灼烧、冷却、称量、直至恒重。

13、简述样品采集、制备、保存的总原则?

答:样品采集原则:所采集的样品要能够代表所要检测食品的性质

样品制备原则:(1)、样品要完全均匀,使其具有代表性;(2)、要注意防止易挥发

成分的散逸及有可能造成的样品理化指标改变;(3)、严格按照无菌操作规程制备,

防止微生物指标的变化。

样品保存原则:干燥、低温、避光、密封。

14、简述直接滴定法测还原糖的原理。(笔记上没有)

答:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀;这

种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。

15、什么是有机物破坏法?有几种?干消化法和湿消化法各有什么优缺点?

答:有机物破坏法:是将有机物在强氧化剂的作用下经过长时间的高温处理,破坏其分

子结构,有机物分解呈气态逸散,而使被测无机元素得以释放。

种类:干消化法、湿消化法和微波消解法。

干消化法(灰化):优点;破坏彻底、操作简便、使用试剂少、空白值低。 缺点:破坏时间长、温度高,尤其对汞、砷、锑、铅易造成逸散损失。对有些元素的测

定,必要时可加助灰化剂。 湿消化法(消化): 优点:分解速度快、时间短;因加热温度低可减少金属的挥发逸散

损失。 缺点:是消化时易产生大量有害气体,需在通风橱中操作,另外消化初期会产

生大量泡沫外溢,需随时照管;因试剂量较大,空白值偏高。

微波消解法:速度快、溶解助剂用量少、节省能源、易于实现自动化等优点,微波消解

后的样品溶液经稀释后,可直接用于原子吸收光谱法或等离子体发射法进行测定。

射法进行测定。

17、食品感官检验的类型有哪些?它们的区别是什么?

答:分析型感官检验和偏爱型感官检验。

分析型感官检验:把人的感觉器官作为一种检验测量的工具,来评定样品的质量特

性或鉴别多个样品之间的差异。

偏爱型感官检验:它是以样品为工具,来了解人的感官反应及倾向。

18、食品感官检验中,分析型感官检验规范条件有哪些?

答:一、评价基准的标准化。

二、实验条件的规范化。

三、评价员素质的选定。

19、双指示剂甲醛滴定法测定氨基酸态氮的原理与特点。

答:双指示剂滴定法原理:氨基酸含有酸性的羧基,也含有碱性的氨基,它们相互作用使氨基酸成为中性内盐,不能直接用碱液滴定羧基,当加入甲醛时,氨基与甲醛结合,

其碱性消失,是羧基显示出酸性,可用氢氧化钠标液滴定。 特点:简单易行、快速方便,由于其适用于测定食品中的游

更多相关文章推荐阅读:

凯氏定氮法不同阶段有气泡溢出对实验有何影响

http://m.qqipone.com/qqfenzu/61274.html

上一篇
下一篇

[QQ分组]相关推荐

[QQ分组]热门推荐

[QQ分组]最新推荐

[QQ分组]相关栏目推荐

[凯氏定氮法不同阶段有气泡溢出]网友评论

上一篇:歪歪名字符号大全 下一篇:初中体育立定跳远教学反思